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      硫化特性實驗的工作原理

      更新時間:2011-07-06      點擊次數:1707

      硫化特性實驗的工作原理!
       
      一、          實驗目的
      1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。
      2.      熟悉橡膠硫化儀的結構和工作原理。
      3.      熟練操作硫化儀和準確處理硫化曲線。
      二、          實驗原理
      橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一。硫化是橡膠的物理化學變化的過程,其中主要是化學反應,經歷著一系列復雜的化學交聯過程。硫化結果,使未硫化膠變成硫化膠,導致橡膠由塑性物質變成彈性物質,具有良好的物理機械性能和化學性能,成為工業上有使用價值的材料。
      硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化,一般規律是:抗張強度、抗撕裂強度首先隨硫化時間增加而上升,當增至一定值后逐漸下降,伸長率、生熱、變形隨硫化時間增加而減少;硬度、彈性、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值。由此可見,硫化時間是表征橡膠硫化程度的標志,硫化時間的選取,決定了硫化膠性能的好壞。
                                              
       
      典型的硫化曲線見圖1。圖中C點以前的轉矩變化是由硫化和老化綜合作用的結果。C點以后的變化僅是老化過程引起的,老化過程是斷裂和交聯的競爭過程,當斷裂占優勢時,轉矩達到zui大值后,又開始沿CH下降,產生所謂的范原現象;當交聯占優勢時,則轉矩沿CD上升;如果斷裂和交聯相當,則曲線沿CG延伸。
      正硫化,通常是指橡膠制品的各種物理機械性能達到*值的硫化狀態。(即綜合了各項性能選定的)理論正硫化時間,則是達到正硫化狀態所需的時間。欠硫或過硫,橡膠物理機械性能都顯得較差。在實際應用上,由于橡膠各項性能往往不會在同一時間都達到*值,而且對制品的要求往往側重于某一、二個方面,因此常常側重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間,顯然與上述正硫化時間概念是不同的,我們稱之為工藝正硫化時間或技術正硫化時間,測定正硫化程度的方法有三類,有化學法、物理法和儀器法。前兩種方法,雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度,但存在不少缺點,一是麻煩;二是不經濟;三是精度低,重現性差,尤其不能連續測定硫化全過程。隨著科學技術的發展,用儀器法測定橡膠的硫化特性,即硫化焦燒時間、正硫化時間等,經過不斷的改進,技術日趨完善,顯示硫化儀的諸多優點,如測定快速、準確、方便、試樣用料少,能連續測定硫化全過程,因此在國內外得到廣泛的使用。
      硫化儀測定記錄的是轉矩值,用于反映膠料的硫化程度:
      1.由于橡膠的硫化過程實際上是線性高分子材料進行交聯的過程,因此用交聯點密度的大小(單位體積內交聯點的數目)可以檢測出交聯程度。根據彈性統計理論可知:
      G∝ρRT
      式中G——剪切模量,MPa;
      ρ——交聯點密度,mol/ml;
      R——氣體常數,Pa·l/(mol·K);
      T——溫度,K
      式中R、T是常數,故G與ρ成正比,只需要得出G就能反映交聯程度。
      2.G與轉矩M也存在一定的線性關系,因為從膠料在模腔中受力分析可知,轉子由于作正負30的擺動,對膠料施加一定的力使之形變,與此同時,膠料將產生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對轉子將產生轉矩M,阻礙轉子的轉動,而且隨膠料逐漸硫化,其G也逐漸增加,轉子擺動在定應變的情況下,所需轉矩也成正比例的增加,上述可用以下各公式表示并加以說明。
      1)          M=F·S
      式中 M——膠料阻礙轉子轉動的轉矩,N·M;
        F——膠料阻礙轉子轉動的綜合力,N;
        S——力對轉子軸的垂直距離,M;
      式中,S是常數,故M與F成正比。
      2)          F∞σ總
      F是膠料阻礙轉子轉動的綜合力,顯而易見,是與膠料單位面積上阻礙轉子轉動的力(即應力σ總)是成正比關系的。
      3)         膠料產生的各種應力與G的關系:
      由于M與F,F與σ總、與σ總與G、G與R都存在著線性關系,故M與U也就存在著線性關系,因此測定膠料轉矩的大小就可反映膠料的交聯密度。
      三、實驗步驟
      1.啟動儀器
      1)      確認本儀器主機電源和氣源及計算機和打印機的電源均已連接好;
      2)      把硫化儀主機右側的電源開關打開;
      3)     打開計算機和打印機電源開關,計算機進入MM4130C2操作系統
      2.設定溫度量程(在二臺SR94面板上進行)
      按或鍵,使SV顯示為所需實驗溫度,再按ENT鍵確認。
      3. 加熱(操作在微機控制器面板上進行)
      本設置在缺省置下自動進入加熱狀態,或按下WAR加熱鍵,上下加熱器開始加熱。
      4. 參數設定
      在MM4130C2操作系統中,擊點參數設定,進入參數設置狀態
      1)         輸入單位名稱;
      2)         選擇或,使相應“運行時間”、“轉矩量程”數值滿足所需要求;
      3)         選擇“自動保存”,所做實驗以本次實驗完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C:/”存儲文件“/”文件夾內(8位文件名順序為“月-日-時-分”);不選擇“自動保存”,亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進行保存,缺省設置為自動保存;
      4)         通訊端口是計算機和硫化儀主機連接端口。“通訊端口”的缺省選項是COM1(串口1)。如果用戶占用COM1,請將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口,需使用USB轉串口線,請選擇相應的串口設置。
      5)         選擇“彩色打印”,打印出的曲線為彩色;不選擇“彩色打印”,打印出的曲線是黑色;
      6)         選擇“應用標準曲線”,界面出現一條虛線是已選擇好作為標準曲線的曲線;
      7)         選擇確訂,回到硫化儀操作系統狀態;
      (沒有特殊情況,請不要改變通訊端口,否則容易導致計算機通訊失敗。)
      5.                  校準儀器(儀器校準不需經常進行,可幾個月或半年校核一次。)
      1)   打開主機箱,去掉控制器上的第14、15號線;(注:該線必須去掉,否則會導致儀器損壞。)
      2)    把標定器放入模腔中,下端與下模腔十字溝槽對準;
      3)     松動標定器中間螺釘,使上端與上模腔溝槽對準,擰緊中間螺釘;
      4)    擰緊上螺釘和下螺釘;
      5)   按開始鍵(主機面板或計算機屏幕上皆可),觀察計算機屏幕上顯示轉矩數值與標定器上所標轉矩值是否相等。若不相等,可小改錐旋轉電位器直至二者相等;(電位器:用鑰匙打開主機箱,中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。)
      6)    完成以后,將標定器上所有螺釘松開,取下標定器,將14、15號線接上。
      6. 開始實驗
      1)     進入實驗等待狀態。根據需要分別輸入:存儲文件夾、膠料名稱、實驗溫度、實驗員等;(注:在本次實驗做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱時,以膠料名稱為存儲文件夾名稱。)
      2)     稱膠料:用天平稱4克膠料;(注:初次使用時,檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多,根據膠料比重適當增減。)
      3)      溫度升至設定值后,放入膠料;
      4)     按開始健(計算機顯示屏幕或微機控制器面板上均可),開始實驗;(注:開始鍵相當于氣缸鍵、加熱鍵、電機鍵同時按下,關掉其中任何一個,實驗停止。)
      5)     結束實驗:實驗進行到設定的運行時間,待模腔自動打開,取出膠片,本次實驗結束;或未到設定時間,也可按停止鍵(主機面板或計算機屏幕上皆可)停止實驗;
      6)     單個實驗的保存和打印:實驗結束后,可選擇“單個實驗”下拉菜單中的“保存”,彈出文件框后,輸入文件名,選擇“確認”,該曲線即被保存為*LLP文件。如果在“參數設置”中選中“自動保存”,該曲線自動保存到的文件夾內。若該曲線不需保存,則實驗結束后可打印該曲線,選擇“單個實驗”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件,可先選擇“單個實驗”下拉菜單中的“打開文件”,打開需要打印曲線的文件名,該曲線即顯示在屏幕上,再選擇“單個實驗”下拉菜單中的打印“即可。
      四、實驗結果分析與計算
      硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關系的轉矩隨時間變化曲線,這個曲線通常叫做硫化曲線,繪圖儀自動打印T10、T50、T90的時間。
       
       

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